Servicios
Servicios Ofertados
Los servicios ofertados por el laboratorio se refieren al análisis de materiales metálicos, moleculares y óxidos en películas delgadas.
- Espectroscopia de fotoemisión de rayos X (XPS) para la determinación de composición elemental superficial. Impreso de solicitud XPS.
- Espectroscopia de fotoemisión de ultravioleta (UPS) para la determinación de estructura electrónica. Impreso de solicitud UPS.
- Difracción de electrones de baja energía (LEED) para determinación estructural superficial.
- Espectroscopia de desorción térmica (TDS) para determinación de la temperatura de desorción.
Introducción y Descripción
La principal función del servicio es el estudio y análisis químico de superficies sólidas. Para el análisis de superficies mediante Espectroscopía de Fotoelectrones XPS (“X-Ray Photoelectron Spectroscopy”) y Fotoemisión en el Ultravioleta (UPS, “Ultraviolet Photoelectron Spectroscopy”) se cuenta con un sistema de espectroscopía XPS que opera en Ultra Alto Vacío (7x10-10 mbar) con un analizador Sphera U7, una fuente monocromática de rayos X con ánodo de Aluminio (línea Al Ka=1486.7 eV), lámpara de ultravioleta (UV, líneas HeI (21.2 eV) y HeII (40.8eV), NeI (16.85eV/16.67eV) y NeII (26.9eV)) y cañón de electrones (“flood gun”) para compensación de carga. El sistema cuenta también con un equipo de difracción de electrones de baja energía (LEED, “Low Energy Electron Diffraction”) con el que es posible la obtención de difractogramas LEED para la determinación de la estructura cristalina superficial.
Para las muestras que necesiten una preparación in situ se dispone de un cañón de iones de Argon para decapamiento atómico (“ion sputtering”) y un sistema de calentamiento en ultra alto vacío (en el rango 300K – 900K). Adicionalmente es posible realizar tratamientos en atmósferas controladas de diferentes gases (rango de presiones de 10-9 mbar – 102 mbar, y de temperaturas 300K-550K). También se dispone de un equipo de pulverización catódica (“magnetron sputtering”) y otro de epitaxia de haces moleculares (MBE, “Molecular Beam Epitaxy”) para la fabricación de recubrimientos metálicos en distintos rangos de espesor (desde monocapas a decenas de nanómetros) y con diferentes materiales sobre superficies sólidas.
Condiciones de las Muestras
Debido a la naturaleza del efecto fotoeléctrico, es necesario que la superficie de la muestra sea eléctricamente conductora. Aún así, muestras poco conductoras o aislantes pueden ser analizadas bajo condiciones particulares de compensación de carga, siempre dependiendo de la muestra en particular. Por lo que en el caso de petición de medidas de muestras poco conductoras, el usuario debe contactar previamente con el personal del Servicio para determinar la posibilidad de ser medidas.
Las muestras susceptibles de ser medidas serán láminas sólidas con dimensiones laterales máximas de 10mm x 10mm y mínimas de 4mm x 4mm, con un espesor máximo de 5mm. En caso de muestras de forma y/o textura irregular, o muestras en estado granulado o de polvo, se debe contactar previamente con el personal del Servicio para determinar la posibilidad de ser medidas.
No se admitirán muestras que estén contaminadas química o biológicamente, ni muestras radiactivas, ni cualquier tipo de muestras que conlleven un riesgo para la salud del personal o para las condiciones del equipo (excesivo degasificado en vacío, sustancias volátiles, corrosivas,…). En todo caso deberá ser declarado específicamente en el impreso de Solicitud de Análisis todas las características de las muestras, sus componentes químicos (tanto sustrato como adsorbatos), y las muestras con cualquier tipo de componente o contaminación clasificado como sustancia tóxica o peligrosa deben obligatoriamente ser declaradas como tales. En el caso de una descripción errónea de la muestra u omisión por parte del solicitante (intencionada, por error o por desconocimiento) de algún aspecto relevante de la misma que conlleve la repetición de análisis o de cualquier tipo de contaminación o degradación de los materiales y piezas del equipo de análisis por reacción, volatilización, etc. de elementos de sus muestras en las condiciones de preparación y/o análisis, en este caso el usuario se hará responsable y asumirá los costes derivados de las posibles reparaciones. Será preciso y se recomienda siempre ponerse en contacto previamente con el personal del Servicio para informar de las características de las muestras y de las medidas que se solicitan.
A la recepción de las muestras se comprobarán todos los requisitos mencionados, y se rechazarán las que no los cumplan, y también aquellas muestras en que tras la inspección previa del personal del Servicio se encuentren condiciones que imposibiliten la realización de las medidas.
Cada muestra deberá llegar a este Servicio fijada en el interior de un recipiente, cajita o contenedor individual limpio e inerte adaptado a cada tipo de muestra, y que evite en lo posible la contaminación de la superficie de la misma. Se tratará de evitar el uso de adhesivos para la fijación de la muestra en el recipiente. Cada muestra estará identificada con un nombre único y específico, claramente legible en el recipiente o contenedor etiquetado de manera correcta.
Para realizar las medidas el personal del Servicio montará las muestras fijándolas a lo largo del borde o de sus esquinas mediante un hilo metálico a un portamuestras, evitando así el menor daño posible a la superficie de la muestra. Las muestras poco conductoras serán fijadas en el portamuestras mediante una gota de pasta de carbono conductora adhesiva (compatible con UHV, suministrada por el Servicio de Espectroscopía) a través de la superficie de alguna de sus esquinas.
Normas de Solicitud y Funcionamiento del Servicio
Previamente a la solicitud del servicio y al envío de las muestras, el usuario se pondrá en contacto con el personal del Servicio para informar y concretar de las particularidades y requisitos de las muestras, acordar las condiciones de medida, los plazos aproximados y presupuesto orientativo.
Una vez acordado el servicio se debe cumplimentar el impreso de Solicitud de Análisis para el correspondiente servicio (XPS, UPS). Este impreso se adjuntará obligatoriamente junto a las muestras antes del comienzo de las medidas de análisis. Se permite solicitar hasta un máximo de 3 muestras por impreso de Solicitud de Análisis-XPS, y también hasta un máximo de 3 muestras por impreso de Solicitud de Análisis-UPS. Se recomienda dar todos los datos posibles sobre las muestras enviadas, ya que permiten la correcta realización del análisis. Si algún dato necesario de la solicitud no estuviese claramente detallado, el personal del Servicio contactará con el usuario para su verificación, decidiendo el Responsable del Servicio la aceptación o no del trabajo en base a la completa verificación de la información. En el impreso de Solicitud de Análisis es necesario incluir completos los datos del usuario para la correcta identificación y facturación del Servicio, firma autorizada y datos de contacto (teléfono y correo electrónico).
Las muestras pueden ser depositadas o personalmente en el Servicio de Espectroscopía XPS (Laboratorio B35), o enviadas por compañía de transportes/mensajería a la dirección de contacto en cuyo caso el envío, que deberá estar correctamente identificado, será a cargo del usuario. Se recomienda avisar del envío y fecha de llegada de las muestras para su recogida por parte del Servicio, que comunicará al usuario la llegada y las posibles incidencias del mismo que pudieran afectar al desarrollo del servicio. El Laboratorio no se responsabiliza de las posibles pérdidas, alteraciones o deterioros de las muestras durante el envío.
El personal del Laboratorio de Espectroscopía es el encargado del montaje de las muestras y de la realización de los análisis. Las condiciones de análisis serán determinadas por el Responsable del Servicio, en todo momento en base a la petición del usuario y sus necesidades pero teniendo en cuenta las características y limitaciones de los equipos de medida del Laboratorio. Se contactará con el usuario si surge algún aspecto relevante relacionado con las medidas y el análisis de las muestras.
Los resultados de los análisis se enviarán al usuario siempre por correo electrónico, y comprenderán una carpeta con los ficheros originales de los espectros adquiridos en alguno de los formatos posibles acordados con el usuario, y un breve informe técnico de la adquisición de datos. Salvo que se acuerde con el usuario y esté incluido en el presupuesto oficial, el Servicio no realiza interpretación de los espectros. Si los resultados obtenidos de los análisis se publican en revistas, libros, congresos, charlas, etc., ha de aparecer una reseña expresa en la sección de agradecimientos al “Laboratorio de Espectroscopía de Superficies Catalíticas en Atmósfera Controlada (RedLab 433) de Imdea Nanociencia” donde se realizaron las medidas. Los usuarios deben proporcionar una copia del artículo, abstract o capítulo del libro al personal del Servicio.
Al término del servicio se pueden retirar personalmente las muestras, siempre previo aviso al personal del Laboratorio, de Lunes a Viernes en el horario de 10 a 13 h. Fuera de este horario también podrán ser retiradas, pero previo acuerdo con el personal del Laboratorio según su disponibilidad. Si se desea el envío de las muestras por correo o compañía de transportes/mensajería, dicho envío correrá por cuenta del usuario. El Laboratorio no se responsabiliza de las posibles pérdidas, alteraciones o deterioros de las muestras durante el envío de vuelta al usuario. Las muestras analizadas se conservarán por un período de máximo de 3 meses desde la entrega de resultados, tras el cual si el usuario no ha retirado personalmente o requerido el envío de las muestras, éstas serán eliminadas.